【儀器網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本文采用福立LC5190低壓超高效液相色譜儀測(cè)定蔬菜中甲醛的含量，方法穩(wěn)定可靠，其定量限遠(yuǎn)高于標(biāo)準(zhǔn)要求，目標(biāo)物線(xiàn)性范圍良好，靈敏度較高，有很好的重現(xiàn)性。福立 LC5190 低壓超高效液相色譜儀能夠?qū)κ称愤M(jìn)行高效準(zhǔn)確的定性定量測(cè)定，有助于及時(shí)發(fā)現(xiàn)和控制食品中的潛在危害。

　　分析檢測(cè)方法

　　方法概述：

　　試料中的甲醛經(jīng)水提取，在酸性條件下與衍生劑2,4-二硝基苯肼反應(yīng)生成2,4-二硝基苯腙，用二氯甲烷萃取、濃縮后，注入高效液相色譜儀，355nm波長(zhǎng)處測(cè)定，外標(biāo)法定量。

　　主要分析儀器及相關(guān)設(shè)備：

　　(1)儀器：福立LC5190低壓超高效液相色譜儀

　　(2)色譜柱：福立Sunniest C18色譜柱，4.60 mm * 250 mm，粒徑為5.0 μm

　　(3)一次性注射器

　　(4) 針頭過(guò)濾器：0.45 μm 有機(jī)濾膜

　　(5)微孔濾膜 0.45 μm

　　(6) 超聲清洗儀

　　(7) 水浴鍋

　　(8) 分液漏斗：250mL

　　(9) 濃縮裝置

　　(10)一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器

　　樣品制備

　　01試樣處理：取白蘿卜可使用部分，切碎、再粉碎至勻漿，過(guò)玻璃纖維濾膜

　　02提?。悍Q(chēng)取約1g試樣，精確至0.01g,置于10mL容量瓶，加入8mL水，超聲提取30min后取出，冷卻加水至刻度線(xiàn)，搖勻，用濾紙過(guò)濾，棄去初濾液，取續(xù)濾液備用

　　03衍生：移取5 mL上述濾液，依次加入10 mL鄰苯二甲酸氫鉀溶液和5mL DNPH衍生液，振蕩搖勻，50℃±5℃水浴鍋反應(yīng)60 min，取出冷卻至室溫。

　　04萃取凈化：加入20 mL二氯甲烷，振蕩萃取，靜置分層 后收集下層有機(jī)相，再加入15mL二氯甲烷，重復(fù)提取2次，合并3次有機(jī)相，40℃平行濃縮儀蒸發(fā)至約1mL，轉(zhuǎn)移至5 mL容量瓶中，用少量乙腈洗滌，合并到5mL容量瓶中并定容，混勻后過(guò)微孔濾膜，待測(cè)。

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