【儀器儀表網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本方案主要介紹利用Pyrolysis-GCMS對貝殼類動物進(jìn)行6種微塑料檢測。樣品前處理主要采用氫氧化鉀消解，結(jié)合液氮研磨方式對樣品濾膜進(jìn)行研磨均質(zhì)前處理。通過穩(wěn)定性、加標(biāo)回收率考察，證明此方法能夠有效分析貝殼類動物中微塑料含量。

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　　實驗過程

　　1.1實驗材料樣品：市場采購4種不同海洋類貝殼，分別為生蠔、蜆子、蛤蜊、扇貝。標(biāo)準(zhǔn)品：聚乙烯(PE)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚氯乙烯(PVC)、聚苯乙烯(PS)和聚丙烯(PP)， 均采購自阿拉丁(上海)。 聚苯乙烯(PS) 100μm粒徑標(biāo)準(zhǔn)品，采購自輝質(zhì)生物公司。

　　1.2實驗儀器

　　熱裂解儀采用熱絲(鉑線圈)加熱方式，Pyroprobe 6200，CDS Analytical公司;GC-MS為氣相色譜GC7890 結(jié)合質(zhì)譜MS-5975，安捷倫公司。

　　1.3實驗過程

　　從市場采購4種海洋貝殼類樣品，樣品去殼后，被轉(zhuǎn)移到裝有玻璃瓶蓋的30mL玻璃瓶中。加入預(yù)過濾的10%氫氧化鉀水溶液，加入量為1g肉加入80ml氫氧化鉀水溶液。利用10%氫氧化鉀消解，溫度為40℃消解24小時。氫氧化鉀水溶液采用預(yù)過濾，在直徑為25 mm、孔徑為0.45 μm的濾膜過濾(來自Sigma-Aldrich)，以去除任何潛在的塑料污染。

　　將瓶置于搖床培養(yǎng)箱中，在40℃下連續(xù)攪拌(500 rpm) 48小時。用一個裝有氫氧化鉀溶液但沒有樣品的玻璃瓶作為方法空白。消化完成后，將樣品從培養(yǎng)箱中取出，將樣品液在真空抽濾的石英濾膜上抽濾，石英濾膜(購自whatman)的直徑25mm。將濾膜放入5mL金屬研磨罐，加9.6mm金屬研磨球，擰緊蓋子。

　　放入液氮中冷凍5min, 取出研磨罐放入研磨儀中，研磨儀參數(shù)設(shè)置為65Hz 40s ，進(jìn)行研磨，再放入液氮冷凍5min，然后研磨40s，如此共重復(fù)8次(研磨儀購自上海凈信)。取2mg(天平購自Sartorius Micro Balance)研磨稀釋后樣品放入熱裂解的樣品管中，樣品管放入熱裂解儀中，利用PY-GCMS進(jìn)行分析。

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