【儀器儀表網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本實(shí)驗(yàn)室以硝酸和過氧化氫消解魚肌樣品，以鹽酸溶液定容后，通過原子熒光光譜法對(duì)溶液總硒含量進(jìn)行三次平行測(cè)定，并進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如表1所示?？偽鴿舛仍?-10μg/L內(nèi)線性關(guān)系良好，標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)大于0.999，檢出限為0.09 μg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.77％，加標(biāo)回收率為104.2％，表明方法準(zhǔn)確度較好。

　　在優(yōu)化的條件下，對(duì)質(zhì)量濃度為100 μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果如圖6所示。在22 min 之內(nèi)，SeCys、Se（Ⅳ）、SeMet和Se（Ⅵ）依次出峰，實(shí)現(xiàn)完全分離，峰形較好，保留時(shí)間分別為2.283、4.067、5.233、18.467 min。

　　對(duì)各價(jià)態(tài)進(jìn)行測(cè)試，分別對(duì)魚肌樣品在消解前和消解后加標(biāo)，檢測(cè)加標(biāo)回收率，結(jié)果如表2和表3所示。硒代胱氨酸、亞硒酸鹽、硒代蛋氨酸、硒酸鹽等4種形態(tài)硒的標(biāo)準(zhǔn)曲線在10~200μg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.999，各形態(tài)消解前加標(biāo)的加標(biāo)回收率在91.6％~108.9％之間，消解后加標(biāo)的加標(biāo)回收率在90.1％~109.7％之間，結(jié)果表明該方法對(duì)魚肌形態(tài)硒測(cè)定有很好的準(zhǔn)確性和可靠性。

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