【儀器網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本文采用電感耦合等離子體飛行時(shí)間質(zhì)譜(ICP-TOFMS)測(cè)定土壤樣品中18種稀土元素的含量，各元素線(xiàn)性關(guān)系及重復(fù)性良好，定量準(zhǔn)確，各元素的相關(guān)系數(shù)r > 0.999。本文實(shí)驗(yàn)表明，該方法操作簡(jiǎn)便、快速，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確，樣品前處理簡(jiǎn)單，可適用于土壤中稀土元素含量的測(cè)定，可供相關(guān)人員參考。

　　PART ONE實(shí)驗(yàn)部分

　　儀器設(shè)備與試劑

　　OptiMass 9600 電感耦合等離子體飛行時(shí)間質(zhì)譜儀;

　　濃硝酸;

　　氫氟酸;

　　鹽酸;

　　雙氧水;

　　硼酸;

　　土壤樣品。

　　實(shí)驗(yàn)條件

　　樣品前處理

　　標(biāo)液配制：

　　準(zhǔn)確移取一定量的各元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100mL容量瓶中，用38g/L硼酸定容后配制成1ug/mL標(biāo)準(zhǔn)中間液，準(zhǔn)確移取0.05、0.5、1.2、2、5、10 mL 1ug/mL標(biāo)準(zhǔn)中間液于100mL容量瓶中，用38g/L硼酸定容后搖勻。即配制成0.5、5、12、20、50、100ppb的標(biāo)準(zhǔn)系列使用溶液。內(nèi)標(biāo)物Rh的濃度均為50ppb。

　　樣品處理：

　　準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2g樣品于消解罐中，加少量水潤(rùn)濕，加入6mL硝酸、2mL雙氧水、2mL鹽酸、2mL氫氟酸。將其置于微波消解儀中，按照以下程序微波消解，消解結(jié)束后，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加入1mL 5ug/mL的Rh內(nèi)標(biāo)溶液至容量瓶中，用38g/L硼酸水溶液定容至刻度，搖勻，過(guò)濾后備用。

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