【儀器網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本文章報告了一種使用珀金埃爾默QSight 220質(zhì)譜儀測定美國EPA方法8327中所列PFAS分析物和穩(wěn)定的同位素標(biāo)記替代物的LC/MS/MS方法。所有PFAS分析物和替代物都具有良好線性,R2值大于0.996。計算的LLOQ值遠低于方法8327中建議的LLOQ值。該方法適用于四種不同類型的水樣分析:試劑水、廢水、下游廢水和上游廢水。加標(biāo)PFAS分析物和替代物的試劑水樣品的回收率介于72%–109%。加標(biāo)PFAS替代物的廢水、下游地表水和上游地表水樣品中PFAS回收率范圍為82%-104%。所有研究水樣的計算RSD≤15%。因此,該方法可用于PFAS分析,結(jié)果可靠準(zhǔn)確,達到或高于EPA 8327方法的要求。
實驗部分
材料和試劑
PFAS混合原始基準(zhǔn)物質(zhì)和替代物獲取自Wellington Laboratories(Guelph, Ontario)。LC/MS級甲醇(MeOH)和乙酸購自Sigma Aldrich,LC/MS級用水和乙酸銨購自Fisher Scientific。所用注射器過濾器為Phenex?再生纖維素(RC)0.2 μm、26 mm過濾器。使用的LC自動進樣器小瓶為珀金埃爾默公司生產(chǎn)的琥珀色玻璃瓶,帶有聚乙烯無隔墊蓋。處理后的廢水樣品以及上、下游地表水樣品均來自加拿大安大略省劍橋市Galt廢水處理廠的格蘭德河出水口。試劑水樣品購自Fisher Scientific。表1列出了PFAS分析物和替代物。
硬件和軟件
采用珀金埃爾默QSight LX50 超高效液相色譜(UHPLC)系統(tǒng)進行色譜分離,并采用配備雙重離子源(ESI和APCI)的珀金埃爾默QSight 220三重四極桿質(zhì)譜儀進行檢測。使用珀金埃爾默Simplicity? 3Q軟件完成所有儀器控制、數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理工作。
方法參數(shù)
LC方法和MS離子源參數(shù)見表2。本研究使用兩根C18色譜柱,一根是延遲柱(Brownlee, SPP C18, 50 x 4.6 mm, 2.7 μm),用于分離和延遲來自LC系統(tǒng)的可能的PFAS干擾化合物,另一根是分析柱(Brownlee, SPP C18, 100 x 3.0 mm, 2.7μm),用于分離PFAS和任何其他干擾成分。
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