【儀器信息網(wǎng)  標(biāo)準(zhǔn)下載】為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國水污染防治法》，保護(hù)生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范水中硝基酚類化合物的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中12種硝基酚類化合物的氣相色譜-質(zhì)譜法。

　　1 適用范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中硝基酚類化合物的氣相色譜-質(zhì)譜法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中 2-硝基酚、3-甲基-2-硝基酚、4-甲基-2-硝基酚、5-甲基-2-硝基酚、2,5-二硝基酚、3-硝基酚、2,4-二硝基酚、4-硝基酚、 2,6-二硝基酚、3-甲基-4-硝基酚、6-甲基-2,4-二硝基酚和 2,6-二甲基-4-硝基酚等 12 種硝基酚類化合物的測定。當(dāng)取樣體積為 1000 ml，試樣定容體積為 1.0 ml 時(shí)，12 種硝基酚類化合物的方法檢出限為 0.2 μg/L～2 μg/L，測定下限為 0.8 μg/L～8 μg/L。

　　3 方法原理

　　樣品經(jīng)酸堿分配凈化后，在酸性條件下(pH 值為 1～2)，采用液液萃取法或者固相萃取法提取硝基酚類化合物，萃取液經(jīng)脫水、濃縮、定容后用氣相色譜分離，質(zhì)譜檢測。根據(jù)保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及豐度比定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

　　5 儀器和設(shè)備

　　5.1 氣相色譜-質(zhì)譜儀：氣相色譜具有分流/不分流進(jìn)樣口，柱溫箱可程序升溫。質(zhì)譜具有 70 eV 的電子轟擊(EI)源。

　　5.2 色譜柱：長 30 m，內(nèi)徑 0.25 mm，膜厚為 0.25 μm，固定相為 5%-苯基-95%甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管色譜柱。或其它等效毛細(xì)管色譜柱。

　　5.3 固相萃取裝置：柱固相萃取裝置、圓盤固相萃取裝置。

　　5.4 濃縮裝置：氮吹濃縮儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或其他同等性能的設(shè)備。

　　5.5 樣品瓶：2 L，具塞磨口棕色玻璃瓶。

　　5.6 三角漏斗：直徑 40 mm。

　　5.7 無水硫酸鈉干燥裝置。在三角漏斗(5.6)下部裝填少量脫脂棉(4.21)，內(nèi)部裝填 3 cm～5 cm 厚無水硫酸鈉(4.6)，使用前分別用 5 ml 丙酮(4.2)、5 ml 二氯甲烷(4.1)淋洗。

　　5.8 微量注射器或移液器：5 μl、10 μl、50 μl、100 μl、250 μl、1.0 ml。

　　5.9 分液漏斗：2000 ml，具聚四氟乙烯活塞。

　　5.10 分析天平：實(shí)際分度值 d = 0.1 mg。

　　5.11 進(jìn)樣瓶：2ml 棕色瓶。

　　5.12 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

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