【儀器網(wǎng) 標(biāo)準(zhǔn)下載】HJ 1184-2021《土壤和沉積物 6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物的氣相色譜-質(zhì)譜法。

　　1 適用范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二正丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁基芐酯(BBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)等 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物的測(cè)定。其他鄰苯二甲酸酯類化合物通過驗(yàn)證也可用本方法測(cè)定。

　　當(dāng)取樣量為 10.0 g，提取體積 20.0 ml，進(jìn)樣量 1.0 μl 時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定鄰苯二甲酸酯類化合物的方法檢出限為 0.02 mg/kg～0.05 mg/kg，測(cè)定下限為 0.08 mg/kg～0.20 mg/kg。詳見附錄 A。

　　4 方法原理

　　土壤和沉積物中的鄰苯二甲酸酯類化合物經(jīng)乙酸乙酯提取，用氣相色譜分離、質(zhì)譜檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

　　7 儀器和設(shè)備

　　7.1 氣相色譜-質(zhì)譜儀：具毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣口，具有恒流或恒壓功能;柱溫箱可程序升溫;具有電子轟擊(EI)電離源。

　　7.2 色譜柱：石英毛細(xì)管柱，30 m(柱長(zhǎng))×0.25 mm(內(nèi)徑)×0.25 μm(膜厚)，固定相為 5%苯基 -95%甲基聚硅氧烷，或其他等效毛細(xì)管色譜柱。

　　7.3 提取裝置：水平振蕩器或其他同等性能的設(shè)備。

　　7.4 進(jìn)樣瓶：玻璃材質(zhì)，具聚四氟乙烯(PTFE)涂層隔墊，2.0 ml。

　　7.5 玻璃小柱：具不銹鋼椎體或 Luer 接口的 PTFE 旋塞。

　　7.6 真空冷凍干燥儀：空載真空度達(dá) 13 Pa 以下。

　　7.7 離心管：玻璃材質(zhì)，50 ml。

　　7.8 錐形瓶：具塞磨口，250 ml。

　　7.9 玻璃管：具塞磨口，有刻度，25 ml。

　　7.10 密實(shí)瓶：棕色玻璃瓶，10 ml。

　　7.11 離心機(jī)：轉(zhuǎn)速可調(diào)。

　　7.12 一般常用實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備。

　　9 分析步驟

　　9.1 儀器參考條件

　　9.1.1 氣相色譜參考條件進(jìn)樣口溫度：280℃，不分流;進(jìn)樣量：1.0 μl，載氣流速：1.2 ml/min(恒流);色譜柱升溫程序：50℃保持 1 min，以 15℃/min 速率升溫至 280℃，保持 5 min。

　　9.1.2 質(zhì)譜參考條件離子源：電子轟擊源(EI);離子源溫度：230℃;傳輸線溫度：280℃;四極桿溫度：150℃;電離電壓：70 eV;質(zhì)量掃描范圍：35 u～450 u;數(shù)據(jù)采集方式：全掃描(Scan)模式。

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