【儀器網(wǎng) 標(biāo)準(zhǔn)下載】HJ1243—2022土壤和沉積物 20 種多溴聯(lián)苯的測定 氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法，已于2022-04-15 發(fā)布，將于2022-11-01正式實施。部分內(nèi)容摘錄如下：

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤和沉積物中多溴聯(lián)苯的氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中 2-一溴聯(lián)苯、3-一溴聯(lián)苯、2,5-二溴聯(lián)苯、2,6-二溴聯(lián)苯、4,4'-二溴聯(lián)苯、2,4,6-三溴聯(lián)苯、2,2',4,5'-四溴聯(lián)苯、2,2',5,5'-四溴聯(lián)苯、3,3',4,4'-四溴聯(lián)苯、2,2',4,5,5'-五溴聯(lián)苯、 2,2',4,5',6-五溴聯(lián)苯、2,2',4,4',5,5'-六溴聯(lián)苯、2,2',4,4',5,6'-六溴聯(lián)苯、2,3,3',4,4',5-六溴聯(lián)苯、3,3',4,4',5,5'- 六溴聯(lián)苯 、 2,2',3,4,4',5,5'- 七溴聯(lián)苯 、 2,2',3,3',4,4',5,5'- 八溴聯(lián)苯 、 2,3,3',4,4',5,5',6- 八溴聯(lián)苯 、 2,2',3,3',4,4',5,5',6-九溴聯(lián)苯、2,2',3,3',4,4',5,5',6,6'-十溴聯(lián)苯等 20 種多溴聯(lián)苯的測定。

當(dāng)取樣量為 10.0 g，定容體積為50 μl時，本標(biāo)準(zhǔn)測定的一至十溴代聯(lián)苯的方法檢出限為0.01 μg/kg～ 0.1 μg/kg，測定下限為 0.04 μg/kg～0.4 μg/kg。詳見附錄 A。

3 方法原理

土壤或沉積物樣品中 2-一溴聯(lián)苯等目標(biāo)化合物經(jīng)有機溶劑提取、濃縮、凈化、定容后，用氣相色譜-高分辨質(zhì)譜儀分離、檢測，根據(jù)保留時間、特征離子豐度比定性，同位素稀釋內(nèi)標(biāo)法定量。

5 儀器和設(shè)備

5.1 棕色螺口玻璃瓶：50 ml～500 ml。

5.2 氣相色譜-高分辨質(zhì)譜儀：配備不分流進樣口，最高使用溫度不低于 280 ℃，也可使用柱上進樣或程序升溫大體積進樣方式;可在 50 ℃～350 ℃溫度區(qū)間內(nèi)進行調(diào)節(jié)的可程序升溫柱溫箱;具有電子轟擊離子源，電子能量可在 25 eV～70 eV 范圍調(diào)節(jié);具有選擇離子監(jiān)測功能，并使用鎖定質(zhì)量模式(Lock mass)進行質(zhì)量校正;動態(tài)分辨率≥5000(10%峰谷定義，下同)并至少可穩(wěn)定 24 h。

5.3 色譜柱：30 m(柱長)×0.25 mm(內(nèi)徑)×0.10 μm(膜厚)，固定相為 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，最高使用溫度不低于 350 ℃，或選用其它同等效果的色譜柱。

5.4 索氏提取器或具有相當(dāng)功能的設(shè)備。

5.5 加壓流體萃取儀：萃取壓力 10.3 MPa 以上，萃取溫度大于 100 ℃。

5.6 多層硅膠柱：內(nèi)徑 8 mm～15 mm，長 200 mm～300 mm 的玻璃柱。在玻璃柱底部添加一些石英棉(4.29)，由下而上依次添加 3 g 硅膠(4.25)、5 g 堿性硅膠(4.26)、2 g 硅膠(4.25)、10 g 硫酸硅膠(4.27)、 2 g 硅膠(4.25)、5 g 無水硫酸鈉(4.11)。填充后多層硅膠柱用 100 ml 正己烷(4.3)淋洗，保持液面在無水硫酸鈉層。若通過空白驗證，也可購買市售多層硅膠柱進行樣品凈化。

5.7 自動凝膠滲透色譜儀：配有紫外檢測器(波長 254 nm)及凝膠柱，裝填約 70 g 多孔聚苯乙烯二乙烯基苯生物活性微球體填料，5 ml～10 ml 樣品定量環(huán)。

5.8 濃縮裝置：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮器、氮吹儀或性能相當(dāng)?shù)钠渌鼭饪s裝置。

5.9 冷凍干燥儀。

5.10 一般實驗室儀器設(shè)備。

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