【儀器設(shè)備新聞 行業(yè)應(yīng)用】本實驗參照《GB∕T 37049-2018 電子級多晶硅中基體金屬雜質(zhì)含量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》,采用LabMS 3000s ICP-MS測試電子級多晶硅中基體金屬雜質(zhì)含量。LabMS 3000s采用的加強(qiáng)型離子透鏡和偏轉(zhuǎn)技術(shù),結(jié)合高性能冷等離子技術(shù)和新一代碰撞反應(yīng)池技術(shù),可有效消除干擾,從而獲得更低的檢測限、背景等效濃度和準(zhǔn)確的超痕量分析結(jié)果,保證數(shù)據(jù)質(zhì)量。
1.實驗
1.1 儀器設(shè)備
EH20B 微控數(shù)顯電熱板,萊伯泰科
LabMS 3000s 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,萊伯泰科
1.2 樣品前處理
1.2.1 樣品預(yù)處理
將樣品破碎成小塊,破碎過程中嚴(yán)格避免金屬沾污。將破碎后樣品置于用氫氟酸和硝酸混合溶液中消解清洗,剝離全部表面層后用超純水洗凈。
將清洗后的樣品置于潔凈聚四氟燒杯中,于電熱板上烘干至恒重。
1.2.2 樣品制備
稱取0.5g(0.0001g)清洗烘干后的樣品于潔凈聚四氟燒杯中,加入一定量的氫氟酸和硝酸混合溶液中,在電熱板上加熱使樣品完全溶解,繼續(xù)加熱將溶液蒸發(fā)近干。室溫冷卻加3%硝酸溶解定容至5ml,轉(zhuǎn)移至PFA樣品瓶待測。
1.3 干擾校正
Cr、Ni、Cu、Zn易受到(ArN+)、(ArC+)、(ArOH+)等分子的干擾,采用氦氣碰撞模式消除干擾;Na元素在正常熱等離子體中受干擾較多,背景較高,采用等離子體模式測試可有效降低背景,提升檢出限;Fe元素在正常熱等離子體中受到(ArO+)分子的干擾,采用冷等離子體模式測試。
1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置
各元素曲線系列點濃度如表1所示;手動加入2ppb的Co內(nèi)標(biāo)。
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