【儀器信息網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本實驗參考《GB∕T 39145-2020硅片表面金屬元素含量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》,采用LabMS 3000s ICP-MS測定硅片表面雜質(zhì)元素含量。LabMS 3000s采用的加強型離子透鏡和偏轉(zhuǎn)技術(shù),結(jié)合高性能冷等離子技術(shù)和新一代碰撞反應(yīng)池技術(shù),可有效消除干擾,從而獲得更低的檢測限、背景等效濃度和準確的超痕量分析結(jié)果,保證數(shù)據(jù)質(zhì)量。
1.實驗
1.1 儀器設(shè)備
LabMS 3000s 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,萊伯泰科
儀器參數(shù),見表1。表1 LabMS 3000s ICP-MS 儀器參數(shù)
1.2 樣品制備
使用真空吸筆吸取硅片背面,使用移液槍將1ml提取液滴加在硅片正面;手動傾斜硅片,使提取液掃描整片硅片2次;用移液槍將掃描液轉(zhuǎn)移至PFA樣品瓶待測。1.3 定量結(jié)果對于檢出限(DL)、背景等效濃度(BEC)和加標回收率測定結(jié)果,建立 0、25、50、100 ppt標準溶液的標準曲線,所有曲線的線性>0.999,證明了分析方法的線性以及能夠在低濃度下準確測定。表2顯示了16種元素的檢出限(DL)、背景等效濃度(BEC),樣品測試結(jié)果以及50ppt加標回收率結(jié)果。需要注意的是,DL 和 BEC 值不僅反映了儀器的性能,還反映了提取液的污染水平。
對于方法學(xué)有效性而言,長期穩(wěn)定性與 DL 和 BEC 同等重要。通過在15h內(nèi)每隔20分鐘測試QC溶液(硅片提取液加標50ppt)一次,來評估 LabMS 3000s ICP-MS的長期穩(wěn)定性。圖1顯示了15h內(nèi)LabMS 3000s ICP-MS的長期穩(wěn)定性,所有元素的回收率在80%-120%范圍內(nèi)。
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