本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中化學(xué)需氧量的重鉻酸鹽法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、生活污水和工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量的測(cè)定。

　　本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法》(GB 11914-89)的修訂。

　　《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法》(GB 11914-89)首次發(fā)布于 1989 年，原標(biāo)準(zhǔn)起草單位為北京市化工研究院。本次為第一次修訂，修訂的主要內(nèi)容如下：

　　——將取樣體積減半，減少樣品測(cè)定過(guò)程帶來(lái)的環(huán)境污染;

　　——將硫酸汞由固體改為溶液的形式對(duì)氯化物進(jìn)行掩蔽，操作更簡(jiǎn)便;

　　——將硫酸汞的加入量由 0.4 g 修改為可根據(jù)樣品中氯離子的含量按比例加入，加入前可進(jìn)行氯離子含量測(cè)定或粗略判定，從而減少有毒物質(zhì)硫酸汞的使用;

　　——增加了附錄 A，采用硝酸銀法對(duì)氯離子濃度進(jìn)行粗略判定;

　　——明確給出了方法的檢出限和測(cè)定下限，并對(duì)計(jì)算結(jié)果有效數(shù)字的保留作了更為明確的規(guī)定;

　　——增加了“干擾和消除”和“質(zhì)量保證和質(zhì)量控制”章節(jié)。

　　方法原理:

　　在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的重鉻酸鉀的量計(jì)算出消耗氧的質(zhì)量濃度。

　　儀器和設(shè)備:

　　回流裝置：磨口 250 ml 錐形瓶的全玻璃回流裝置，可選用水冷或風(fēng)冷全玻璃回流裝置，其他等效冷凝回流裝置亦可。

　　加熱裝置：電爐或其他等效消解裝置。

　　分析天平：感量為 0.0001 g。

　　酸式滴定管：25 ml 或 50 ml。

　　一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。