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實(shí)驗(yàn)室儀器安全關(guān)機(jī)寶典:氣相色譜、液相色譜、液質(zhì)聯(lián)用及光譜儀器等

來源:儀器儀表網(wǎng) 作者:儀器儀表網(wǎng) 日期:2025-04-02 01:19:21
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實(shí)驗(yàn)室儀器

  液質(zhì)聯(lián)用篇

  1

  首先清洗液相系統(tǒng),執(zhí)行步驟同上-液相篇

  2

  維護(hù)離子源:

  質(zhì)譜切換至Standby,異丙醇水溶液浸潤無紡布清潔離子源。

  3

  如果短期不用,建議不要關(guān)機(jī),質(zhì)譜保持Standby即可

  需保持氣源充足、電壓穩(wěn)定

  4

  如果長期不用,需要執(zhí)行關(guān)機(jī)程序:

  進(jìn)入Masshunter采集軟件,點(diǎn)擊Vent放真空,等待分子渦輪泵轉(zhuǎn)速降至0%后,等待30分鐘,關(guān)閉Masshunter軟件。

  5

  關(guān)閉質(zhì)譜電源、LC各模塊電源和電腦電源,如果長時(shí)間關(guān)機(jī)的話請拔掉質(zhì)譜主電源線;如果使用液氮罐,同時(shí)關(guān)閉自增壓閥門;如果使用氮?dú)獍l(fā)生器,關(guān)閉氮?dú)獍l(fā)生器。

  氣質(zhì)聯(lián)用篇

  1

  首xian進(jìn)行進(jìn)樣針和色譜柱的維護(hù),可以參考-氣相篇

  2

  如果之前做過大量樣品或者基質(zhì)比較臟的樣品,可以烘烤質(zhì)譜

  烘烤質(zhì)譜前需要注意確保質(zhì)譜沒有漏氣的情況下才可以執(zhí)行

  3

  設(shè)置關(guān)機(jī)方法,使進(jìn)樣口的溫度降至100度以下,色譜柱溫度降至50度以下

  4

  點(diǎn)擊Vent放空,等待分子渦輪泵轉(zhuǎn)速降至0%,離子源和四極桿的溫度降至100度以下

  5

  關(guān)閉儀器、軟件及氣體供應(yīng)

  光譜分析篇

  ICP-MS:

  1

  等離子體熄火前要先用稀硝酸和純水清潔系統(tǒng)

  2

  等離子體熄火后,可以松開蠕動(dòng)泵管,檢查蠕動(dòng)泵管,需要時(shí)進(jìn)行更換

  3

  關(guān)閉真空,待儀器狀態(tài)顯示“關(guān)閉”時(shí),關(guān)閉儀器電源,冷卻循環(huán)水機(jī),氬氣閥門以及排風(fēng)系統(tǒng)

  4

  檢查硬件部分,如霧化器、霧化室、炬管、錐、離子透鏡等,需要時(shí)進(jìn)行維護(hù)

  5

  檢查外圍設(shè)備,如冷卻循環(huán)水、水機(jī)過濾網(wǎng)、機(jī)械泵泵油,需要時(shí)進(jìn)行維護(hù)

  ICP-OES:

  1

  ICP熄火前需用依次用5%稀硝酸和純水清洗系統(tǒng),清洗結(jié)束后熄火。松開蠕動(dòng)泵泵管夾及泵管,檢查泵管狀態(tài)并及時(shí)更換。

  2

  ICP熄火后可做檢測器校正

  可選,定期做即可

  3

  ICP熄火后的關(guān)機(jī)順序:先關(guān)冷卻循環(huán)水,等peltier溫度升至室溫后,依次關(guān)閉氬氣閥門、排風(fēng)系統(tǒng)。

  儀器長時(shí)間不使用可關(guān)閉儀器前側(cè)和左側(cè)的電源,否則打開電源讓儀器處于待機(jī)模式。

  4

  檢查儀器的硬件部分,如蠕動(dòng)泵管、霧化器、霧化室、炬管、冷錐和鼻錐、光學(xué)窗片,需要時(shí)清洗或更換。

  5

  檢查儀器的水路和氣路。水路部分:更換冷卻循環(huán)水,清洗循環(huán)水機(jī)的過濾網(wǎng),清理廢液,檢查并清洗儀器的水過濾器;氣路部分包括清洗儀器的空氣過濾器,如有需要,更換空氣內(nèi)部過濾芯和氬氣氣體過濾器。

  GFAAS:

  1

  檢查石墨管

  若外觀正常,可多次空燒和老化對其進(jìn)行清潔;若破損嚴(yán)重,請更換新石墨管,多次空燒和老化對其進(jìn)行清潔;

  2

  清潔石墨爐頭

  用棉棒蘸取10%的甲醇擦拭爐頭兩側(cè)石英窗;同樣棉棒蘸取10%的甲醇清潔石墨電極和進(jìn)樣口

  3

  檢查自動(dòng)進(jìn)樣器:清潔進(jìn)樣毛細(xì)管-王水浸泡或截?cái)?.0cm

  4

  依次關(guān)閉:氬氣、冷卻循環(huán)水、通風(fēng)系統(tǒng)、工作站和儀器電源

  FAAS:

  1

  清洗進(jìn)樣系統(tǒng):實(shí)驗(yàn)結(jié)束后引入稀硝酸溶液沖洗3-5min

  2

  熄滅火焰:關(guān)閉乙炔鋼瓶,使火焰自然熄滅的同時(shí)消耗掉管路中的乙炔;若火焰已經(jīng)熄滅,則關(guān)閉乙炔鋼瓶后再按點(diǎn)火按鈕,嘗試再次點(diǎn)火以消耗掉管路中的乙炔

  檢查乙炔鋼瓶,若壓力低于700kPa請更換,防止丙酮溢出

  3

  清潔燃燒頭:拆下燃燒頭后,使用Agilent燃燒頭清潔及調(diào)整zui佳化卡紙,插入燃燒頭火焰槽中,并倒入金屬磨亮劑(如銅油) 至卡紙兩面,上下移動(dòng)卡紙,以磨除沉積物

  4

  依次關(guān)閉:空壓機(jī)、通風(fēng)系統(tǒng)、工作站和儀器電源

  5

  如必要,清空廢液容器,拆下進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行清潔

  液相色譜篇

  1

  關(guān)閉檢測器的燈

  2

  沖洗系統(tǒng):拆下色譜柱,換上雙通,首先使用大比例水相將系統(tǒng)中的緩沖鹽移除,然后更換成大比例有機(jī)相移除有機(jī)污染物,zui后將整個(gè)液相系統(tǒng)保存在有機(jī)相(避免使用乙腈)中。

  注意:反相體系需要將水相通道中的溶劑置換為甲醇

  3

  關(guān)閉工作站、沖洗閥,關(guān)閉儀器和電腦電源

  氣相色譜篇:

  1

  取下進(jìn)樣針,用合適溶劑清洗。

  2

  如果之前做過大量樣品或者基質(zhì)比較臟的樣品,老化一下色譜柱

  注意老化過程中,載氣一直保持穩(wěn)定

  3

  檢查基線噪聲,如果基線噪聲高于正常值,維護(hù)檢測器

  4

  設(shè)置關(guān)機(jī)方法,使進(jìn)樣口和檢測器的溫度降至100度以下,色譜柱溫度降至50度以下

  5

  關(guān)閉儀器、軟件及氣體供應(yīng)


 
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