【儀器儀表網(wǎng) 專題推薦】本文轉(zhuǎn)載了微波消解儀廠家解釋的使用過程中要注意的五大事項(xiàng)，希望對大家有所幫助。

　　No.1

　　微波消解儀的安裝

　　NO.1 微波消解儀的安裝

　　尤其是對電壓、電流、實(shí)驗(yàn)臺(tái)等的要求。不同功率、體積或重量的儀器對此要求會(huì)有所不同。

　　NO.2 微波消解儀不應(yīng)安放于通風(fēng)柜內(nèi)

　　微波消解儀在工作過程中，需要與外界環(huán)境換氣，如果安裝在通風(fēng)櫥內(nèi)，會(huì)把腐蝕性或有害氣體吸入儀器內(nèi)部，造成內(nèi)部元器件腐蝕、損壞。

　　NO.3 微波消解儀的四周及頂部不得有遮蓋，且至少要有0.2米的空隙

　　微波消解儀在工作過程中，既需要散熱，又需要與外界環(huán)境換氣。

　　NO.4 安裝微波消解儀的實(shí)驗(yàn)臺(tái)，應(yīng)該水平、穩(wěn)固，并且靠近通風(fēng)櫥等通風(fēng)裝置。

　　微波消解儀在工作過程中，如果實(shí)驗(yàn)臺(tái)晃動(dòng)會(huì)造成工作時(shí)轉(zhuǎn)子跳動(dòng)，導(dǎo)致溫壓數(shù)據(jù)波動(dòng)、異?；蛳夤藁蝿?dòng)，嚴(yán)重時(shí)會(huì)引發(fā)危險(xiǎn)。

　　NO.5 微波消解儀應(yīng)遠(yuǎn)離水源和強(qiáng)磁干擾的環(huán)境。

　　No.2

　　消解罐的正確使用

　　NO.1 確認(rèn)消解內(nèi)罐材質(zhì)

　　消解內(nèi)罐材質(zhì)不同，其zui高使用溫度和zui大使用壓力會(huì)有所不同，允許使用的消解試劑種類也會(huì)有所不同。

　　目前市場上的消解內(nèi)罐多屬于氟塑料，一般zui高使用溫度不超過260℃。

　　石英消解內(nèi)罐的zui高使用溫度雖然可以很高，但受限于其護(hù)套、托架或密封困難等，一般也只能達(dá)到300℃，并且不能使用HF，處理能力受限。

　　NO.2 確認(rèn)消解罐zui高使用溫度和zui大使用壓力

　　每種消解罐都有其自身的溫壓使用極限值，為了儀器及人身的安全起見，jue對不能盲目的隨意設(shè)置使用。

　　使用消解罐前需清楚知曉所使用的消解罐的zui高使用溫度和zui高使用壓力是多少。

　　消解罐的zui高使用溫度和zui大使用壓力是不能同時(shí)都達(dá)到的，消解罐處于zui高使用溫度值時(shí)，其壓力耐受力是低于zui高使用壓力的。

　　NO.3 zui大稱樣量（zui大可消解樣品量）

　　不同種類的消解罐其zui大稱樣量是不同的。zui大稱樣量決定于樣品的種類（有機(jī)質(zhì)含量）、酸的種類、酸的加入量、消解罐容積、設(shè)定溫度、消解罐zui大工作壓力等。

　　消解罐內(nèi)的壓力主要決定于樣品有機(jī)質(zhì)含量、酸的蒸氣壓、溫度。樣品有機(jī)質(zhì)含量越高，消化罐內(nèi)壓力越大。

　　稱樣量、樣品的種類與工作溫壓之間存在一定的聯(lián)系，只有處理好三者的關(guān)系，才能建立起安全、科學(xué)的消解方法，才能保證消解罐的安全使用。

　　一般情況下，密閉式微波消解儀的zui大取樣量，無機(jī)樣品不大于0.5g，有機(jī)樣品不大于0.2g，未知樣品不大于0.1g。

　　No.3

　　微波消解儀的使用流程

　　*預(yù)消解處理：對含有脂肪、油脂、乙醇、硝化甘油、芳香族化合物、硝基芳香族化合物等樣品，必須經(jīng)過適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后方可進(jìn)行密閉式微波消解，否則會(huì)引起爆罐。

　　No.4

　　不同樣品消解需要注意的事項(xiàng)

　　NO.1

　　1. 炸藥（TNT、硝化甘油等），推進(jìn)劑（聯(lián)氨、肼、高氯酸銨等），高氯酸鹽（高氯酸銨，高氯酸鉀等），二元醇（乙二醇、丙二醇等），航空燃料（JP-1等），引火化學(xué)品，丙烯醛（HT 10），乙炔化合物，各種醚類、酮類、短鏈烷烴等，引火化學(xué)品，雙組份混合易燃物（硝酸和苯酚、硝酸和三乙胺、硝酸和丙酮等），硝酸甘油酯，硝酸纖維或其他有機(jī)硝化物、丙三醇（甘油）等。

　　NO.2

　　不要用硝酸消解的物質(zhì)：苯酚、三乙胺和動(dòng)物脂肪。

　　NO.3

　　對含有脂肪、油脂、乙醇、芳香族化合物、硝基芳香族化合物等樣品，必須經(jīng)過適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后方可進(jìn)行密閉式微波消解，否則會(huì)引起爆罐。

　　NO.4

　　密閉式微波消解中嚴(yán)禁使用高氯酸，高氯酸與有機(jī)物在一起有爆炸的危險(xiǎn)，

　　NO.5

　　大多數(shù)軟膠囊殼中甘油的含量較高，按藥典中“明膠空心膠囊”鉻檢查方法處理軟膠囊殼容易發(fā)生爆罐的危險(xiǎn)，需適當(dāng)改進(jìn)方法和操作后方可進(jìn)行試驗(yàn)，詳見：明膠類樣品的微波消解方法。

　　No.5

　　其他注意事項(xiàng)

　　NO.1

　　樣品要放到內(nèi)罐底部中間，并讓消解溶劑淹沒，不能掛在壁上，否則微波消解時(shí)掛壁樣品易發(fā)生炭化，造成局部高溫而損壞消解罐。

　　NO.2

　　稱樣前要檢查內(nèi)罐的氣密性和信號(hào)板狀態(tài)；檢查外罐是否干凈，是否有裂紋。

　　NO.3

　　樣品為細(xì)粉狀態(tài)時(shí)，可先用幾滴純凈水潤濕樣品后再進(jìn)行加酸操作，否則加酸后容易形成“干包膜”，不利于混勻操作。

　　NO.4

　　樣品加酸后，不要立即密封裝罐進(jìn)行微波消解，而是應(yīng)輕晃混勻并觀察樣品反應(yīng)情況。如果劇烈反應(yīng)，則需要靜置一段時(shí)間或進(jìn)行相關(guān)的預(yù)消解處理（冷預(yù)消解；浸泡過夜；熱預(yù)消解：一定溫度下，加熱一段時(shí)間）。在預(yù)消解處理過程中，內(nèi)罐應(yīng)敞口或虛蓋，以保證生成的氣體能夠正常釋放并逸出。

　　NO.5

　　消解罐的zui低裝載量（樣品與消解試劑混勻后總體積）為7ml。一般情況下不允許低于7ml運(yùn)行消解，以保證溫控的準(zhǔn)確度及儀器運(yùn)行的安全性。

　　NO.6

　　多罐消解時(shí)，請盡量均勻、對稱擺放消解罐，以保證微波加熱的均勻性和高效性。

　　NO.7

　　消解開始后，要注意觀察消解罐內(nèi)溫度和壓力的上升情況，如果消解進(jìn)行2分鐘后溫度或壓力沒有變化，請立即按下暫?；蛲Ｖ拱粹o，查找問題原因或報(bào)修。

　　NO.8

　　消解程序完成后，儀器會(huì)自動(dòng)進(jìn)入冷卻程序。通常情況下，要等所有消解罐內(nèi)溫度低于100℃并且壓力降到0.3Mpa以下，冷卻過程才會(huì)結(jié)束。此時(shí)方可將消解罐取出、轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥內(nèi)。消解罐在通風(fēng)櫥靜置10分鐘后，分多次緩緩釋放殘留壓力，以免消解液濺出損失測元素或傷人。