【儀器設(shè)備行業(yè)網(wǎng)  政策標(biāo)準(zhǔn)】據(jù)檢測(cè)儀器網(wǎng)訊，為認(rèn)真落實(shí)《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》，保護(hù)自然生態(tài)環(huán)境，確保我們身體的健康，提高自然生態(tài)環(huán)境管理能力，規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作，生態(tài)環(huán)境部正對(duì)《氣態(tài)制冷劑10種鹵代烴的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法(征求意見(jiàn)稿)》、《液態(tài)制冷劑CFC-11和HCFC-123的測(cè)定頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法(征求意見(jiàn)稿)》和《工業(yè)清洗劑HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法(征求意見(jiàn)稿)》廣泛征集意見(jiàn)和建議。

　　《氣態(tài)制冷劑 10種鹵代烴的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法(征求意見(jiàn)稿)》：

　　1 適用范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定氣態(tài)制冷劑三氟甲烷(HFC-23)、二氟甲烷(HFC-32)、五氟乙烷(HFC-125)、1,1,1-三氟乙烷(HFC-143a)、二氯二氟甲烷(CFC-12)、一氯二氟甲烷(HCFC-22)、 1,1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)、1,1-二氟乙烷(HFC-152a)、1-氯-1,2,2,2-四氟乙烷(HCFC-124)和 1-氯-1,1-二氟乙烷(HCFC-142b)等 10 種鹵代烴的氣相色譜-質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于氣態(tài)制冷劑 HFC-23、HFC-32、HFC-125、HFC-143a、CFC-12、HCFC-22、 HFC-134a、HFC-152a、HCFC-124 和 HCFC-142b 體積分?jǐn)?shù)的測(cè)定，不適用于純度的測(cè)定。當(dāng)取樣量為 20.0 μl，在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，10 種鹵代烴的方法檢出限為 0.08%～0.1%;測(cè)定下限為 0.32%～0.4%。

　　3 方法原理

　　在一定的溫度條件下，樣品中的目標(biāo)化合物在頂空瓶中混合并達(dá)到平衡后，經(jīng)氣相色譜分離，質(zhì)譜檢測(cè)器檢測(cè)。通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間和質(zhì)譜圖相比較進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

　　《液態(tài)制冷劑 CFC-11和HCFC-123的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法(征求意見(jiàn)稿)》：

　　1 適用范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定液態(tài)制冷劑三氯一氟甲烷(CFC-11)和 2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷(HCFC-123)的頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于液態(tài)制冷劑 CFC-11 和 HCFC-123 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定，不適用于 CFC-11 和 HCFC-123 純度的測(cè)定。當(dāng)取樣量為 0.5 g，在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，CFC-11 和 HCFC-123 的方法檢出限分別為 0.5%和 0.4%，測(cè)定下限分別為 2.0%和 1.6%。

　　3 方法原理

　　在一定的溫度條件下，頂空瓶?jī)?nèi)試樣中的目標(biāo)化合物向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生一定的蒸氣壓并達(dá)到氣液兩相動(dòng)態(tài)平衡。試樣經(jīng)氣相色譜分離，質(zhì)譜檢測(cè)器檢測(cè)。通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間和質(zhì)譜圖相比較進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

　　《工業(yè)清洗劑 HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法(征求意見(jiàn)稿)》：

　　1 適用范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定工業(yè)清洗劑 1,1-二氯-1-氟乙烷(HCFC-141b)、1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷(CFC-113)、1,1,1-三氯乙烷(TCA)和四氯化碳(CTC)的氣相色譜-質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)清洗劑 HCFC-141b、CFC-113、TCA 和 CTC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定，不適用于上述化合物的純度測(cè)定。當(dāng)取樣量為 0.5 g 時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定 HCFC-141b、CFC-113、TCA 和 CTC 的方法檢出限分別為 0.5%、0.5%、0.4%和 0.5%，測(cè)定下限分別為 2.0%、2.0%、1.6%和 2.0%。

　　3 方法原理：

　　樣品稀釋后經(jīng)氣相色譜分離，質(zhì)譜檢測(cè)器檢測(cè)。通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間和質(zhì)譜圖相比較進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

　　5 儀器和設(shè)備

　　5.1 氣相色譜質(zhì)譜儀：色譜部分具有分流/不分流進(jìn)樣口，柱溫箱可程序升溫;質(zhì)譜部分具有 70 eV 電子轟擊(EI)電離源，配 NIST 質(zhì)譜圖庫(kù)，具有全掃描(Scan)、手動(dòng)/自動(dòng)調(diào)諧、數(shù)據(jù)采集、定量分析及譜庫(kù)檢索等功能。

　　5.2 色譜柱：石英毛細(xì)管色譜柱，60 m(柱長(zhǎng))×0.32 mm(內(nèi)徑)×1.50 μm(膜厚)。固定相為 100%二甲基聚硅氧烷，或其他等效毛細(xì)管色譜柱。

　　5.3 分析天平：實(shí)際分度值 0.0001 g。

　　5.4 采樣瓶：棕色螺口玻璃瓶，具聚四氟乙烯(PTFE)涂層的隔墊，40 ml。或其他同類(lèi)采樣瓶。

　　5.5 采樣勺：長(zhǎng)手柄金屬材質(zhì)。