【分析儀器網(wǎng) 政策標(biāo)準(zhǔn)】近日，為規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作，生態(tài)環(huán)境部發(fā)布了兩項(xiàng)水質(zhì)測(cè)定的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)，分別是：水質(zhì) 浮游植物的測(cè)定 顯微鏡計(jì)數(shù)法(征求意見(jiàn)稿)，水質(zhì) 7種苯氧羧酸類除草劑的測(cè)定 高效液相色譜法(征求意見(jiàn)稿)，詳見(jiàn)下文：

　　水質(zhì) 7 種苯氧羧酸類除草劑的測(cè)定高效液相色譜法(征求意見(jiàn)稿)：

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中 7 種苯氧羧酸類除草劑的高效液相色譜法。

　　適用范圍：

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中苯氧羧酸類除草劑的高效液相色譜法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中 3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸(麥草畏)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、2-甲基-4-氯苯氧乙酸(MCPA)、2(- 2,4-二氯苯氧基)-丙酸(2,4-DP)、 2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T)、4-(2,4-二氯苯氧基)-丁酸(2,4-DB)和 2-(2,4,5-三氯苯氧基)- 丙酸(2,4,5-TP)等 7 種苯氧羧酸類除草劑的測(cè)定。當(dāng)取樣量為 5.0 ml，定容體積為 1.0 ml 時(shí)，方法檢出限為 0.5 μg/L～0.8 μg/L，測(cè)定下限為 2.0 μg/L～3.2 μg/L。當(dāng)取樣量為 250 ml，定容體積為 1.0 ml 時(shí)，方法檢出限為 0.04 μg/L～0.06 μg/L，測(cè)定下限為 0.16 μg/L～0.24 μg/L。

　　方法原理：

　　樣品中苯氧羧酸類除草劑經(jīng)液液萃取后凈化或直接固相萃取，用具有紫外檢測(cè)器的高效液相色譜儀進(jìn)行分離測(cè)定。根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

　　6 儀器和設(shè)備

　　6.1 高效液相色譜儀：耐壓 6 MPa(600 bar)，具紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器。

　　6.2 色譜柱：填料粒徑為 2.7 μm，柱長(zhǎng) 15 cm，內(nèi)徑 4.6 mm 的 C8反相色譜柱，或其它適用于酸性條件的等效色譜柱。

　　6.3 濃縮裝置：氮吹儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀等。

　　6.4 自動(dòng)固相萃取儀或固相萃取裝置。

　　6.5 樣品瓶：1000 ml 具磨口塞的棕色玻璃瓶或帶聚四氟乙烯襯墊螺口棕色玻璃瓶。

　　6.6 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

　　水質(zhì) 浮游植物的測(cè)定顯微鏡計(jì)數(shù)法 (征求意見(jiàn)稿)：

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定地表水中浮游植物的顯微鏡計(jì)數(shù)法。

　　適用范圍：

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中浮游植物的顯微鏡計(jì)數(shù)法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水中浮游植物的測(cè)定。當(dāng)使用 0.1 ml 計(jì)數(shù)框，樣品濃縮 50 倍時(shí)，對(duì)角線方式方法檢出限為 9.2×10 3 cells/L;行格方式方法檢出限為 3.0×10 3 cells/L;全片方式方法檢出限為 9.2×10 2 cells/L;隨機(jī)視野方式的方法檢出限與觀察的視野數(shù)、顯微鏡視野面積有關(guān)。

　　方法原理：

　　在顯微鏡下，對(duì)樣品中的浮游植物進(jìn)行人工分類和計(jì)數(shù)，計(jì)算單位體積樣品中各種類浮游植物的細(xì)胞數(shù)量。

　　6 儀器和設(shè)備

　　6.1 浮游生物網(wǎng)：25 號(hào)篩絹網(wǎng)，網(wǎng)孔直徑為 0.064 mm，網(wǎng)呈圓錐形，網(wǎng)口套在銅環(huán)上，網(wǎng)底端有出水開(kāi)關(guān)活塞。

　　6.2 采樣瓶：30 ml 棕色玻璃廣口瓶(具塞)。

　　6.3 顯微鏡：物鏡 4×、10×、20×、40×，目鏡 10×或 15×。

　　6.4 濃縮裝置：筒形分液漏斗，1 L。

　　6.5 樣品瓶：50 ml 的棕色玻璃廣口瓶(具塞)。

　　6.6 超聲波發(fā)生裝置：工作頻率 40 kHz。

　　6.7 微量移液器：100 μl。

　　6.8 藻類計(jì)數(shù)框：0.1ml、面積 20 mm×20 mm，框內(nèi)劃分橫直各 10 行格，共 100 個(gè)小方格。

　　6.9 蓋玻片：面積 22 mm×22 mm，厚度小于 0.2 mm。

　　6.10 計(jì)數(shù)器。

　　6.11 顯微鏡物鏡測(cè)微尺。

　　6.12 顯微鏡目鏡測(cè)微尺。

　　6.13 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。