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稀土元素的檢測應(yīng)用案例 島津電子探針EPMA-1720

來源:儀器設(shè)備網(wǎng) 作者:鄭大 日期:2025-04-02 01:19:56
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  【儀器設(shè)備網(wǎng)  專題推薦】稀土是我國為數(shù)不多的優(yōu)勢zhan略礦產(chǎn)資源,對于現(xiàn)代工業(yè)有著重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值及zhan略價(jià)值。在微束分析領(lǐng)域,稀土元素的測試也有著其自身的特點(diǎn)和難點(diǎn),突出表現(xiàn)在稀土元素的特征X射線譜線之間重疊干擾嚴(yán)重,對于儀器的分辨能力、測試靈敏度及人員經(jīng)驗(yàn)要求甚高。島津電子探針通過配置兼具靈敏度和分辨率的全聚焦分光晶體,使得稀土元素的測試效果更為優(yōu)異。

稀土元素的檢測

  稀土何以成為zhan略資源?

  稀土元素zui初發(fā)現(xiàn)于18世紀(jì),因當(dāng)時技術(shù)水平所限,只能用化學(xué)法制得少量不溶于水的物質(zhì),按當(dāng)時的習(xí)慣,把不溶于水的物質(zhì)稱為土,因其稀少故而得名稀土,英文是Rare Earth,意即“稀有的土”。稀土元素包括鑭系元素和鈧、釔共17種元素。它們多數(shù)呈銀灰色,有光澤,但硬度很小,金屬活潑性僅次于堿金屬和堿土金屬元素,在空氣中極易氧化。

  稀土以其不可替代的優(yōu)異磁、光、電性能被廣泛應(yīng)用于電子加工、信息技術(shù)、激光技術(shù)、清潔能源、xian進(jìn)裝備制造業(yè)等諸多高新科技領(lǐng)域,只需極少的添加量就能改善或提高zui終產(chǎn)品的性能,素有“工業(yè)維生素”之稱,被譽(yù)為人類的“希望之土”,對國民經(jīng)濟(jì)、國家安全和科技發(fā)展具有重要的zhan略意義。

  稀土元素特征X射線信號的特點(diǎn)

  正如共生的稀土資源不易分離,稀土元素特征X射線信號之間也是重疊嚴(yán)重、彼此干擾。表現(xiàn)在特征X射線的譜圖上,就是密密麻麻的特征譜線彼此緊鄰。如果要把這些譜線區(qū)分開來,儀器儀表設(shè)備必須具有良好的分辨率。此外,除主量元素外,稀土礦通常也含有多種低含量的共生稀土元素,這對測試儀器的檢測靈敏度也是極大的考驗(yàn)。

  傳統(tǒng)的掃描電鏡+能譜儀為什么無法應(yīng)對?

  集成于掃描電鏡上的能譜儀能量分辨率一般在127eV(Mn Kα FWHM)左右,而電子探針?biāo)褂玫牟ㄗV儀能量分辨率與之相比要高出一個數(shù)量級。我們?nèi)∧芰糠秶?.7keV~7.3keV內(nèi),能譜儀和波譜儀的譜圖進(jìn)行對比,顯而易見,能譜儀上元素譜峰嚴(yán)重重疊,是無法進(jìn)一步分析的,而電子探針波譜儀則可以將稀土元素各譜峰很好的分離開。同時,受限于掃描電鏡較小的照射電流,元素測試時的靈敏度也很低,對于微量元素一般無法檢出。

掃描電鏡+能譜儀

  島津應(yīng)對之策:島津電子探針應(yīng)對稀土元素分析的優(yōu)勢

  島津電子探針通過配置統(tǒng)一4英寸羅蘭圓半徑的全聚焦分光晶體,實(shí)現(xiàn)了高分辨率和高靈敏度的兼顧。

島津電子探針EPMA-1720

  釹鐵硼磁性材料分析舉例

  使用島津電子探針EPMA-1720測試具有磁王之稱的釹鐵硼磁性材料。從元素分析的譜圖中可以看出,即使稀土元素成分相對比較簡單的材料,譜峰上也會有較多的復(fù)雜線系,但峰與峰之間可以進(jìn)行足夠的分辨,只是測試的時候需要調(diào)整背景干擾。

釹鐵硼磁性材料分析

  汽車尾氣催化劑材料分析舉例

  汽車尾氣催化劑材料具有多層結(jié)構(gòu),使用微量貴金屬作為活性催化成分,并添加多種稀土元素氧化物作為分散劑、儲氧劑以及熱穩(wěn)定劑。使用島津電子探針EPMA-1720測得譜圖上也可以看出復(fù)雜基體+稀土元素對儀器靈敏度和分辨率的較高要求。

汽車尾氣催化劑材料分析

  結(jié)語

  稀土元素之間特征X射線譜線相互干擾、重疊嚴(yán)重,需要檢測儀器設(shè)備有較高的分辨率;同時,稀土礦一般都會共生多種低含量的稀土元素,這對儀器的檢測靈敏度也有很高的要求。島津電子探針采用統(tǒng)一4 英寸的全聚焦晶體設(shè)計(jì),無需額外選擇和設(shè)置,即可很好的兼顧高靈敏度和高分辨率,是稀土檢測當(dāng)仁不讓的分析利器。


 
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