【儀器設(shè)備網(wǎng) 專題推薦】氨丙啉是一類抗球蟲藥，因?yàn)椴灰?guī)范運(yùn)用，抗球蟲藥長期性、持續(xù)性添加在飼料中，非常容易導(dǎo)致藥物在肉及蛋品中的殘留現(xiàn)象，傷害人的身體健康。本文論述了如何把氨丙啉從樣品基質(zhì)中分離提取出來，并經(jīng)過凈化后，轉(zhuǎn)變成液質(zhì)聯(lián)用儀可以檢驗(yàn)的形式。以提取、凈化為重點(diǎn)，依據(jù)行標(biāo)SN/T4583-2016，為檢驗(yàn)人員和相關(guān)行業(yè)科研人員提供相應(yīng)的借鑒。

　　檢測項(xiàng)目：氨丙啉

　　應(yīng)用范圍：雞肉、雞肝、雞腎、雞蛋、牛肉、牛肝、牛腎、牛脂肪和牛奶

　　液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

　　方法原理：試樣中的氯丙啉用1 %三氯乙酸-乙腈溶液(3+7)提取，經(jīng)HLB固相萃取柱凈化，用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定，外標(biāo)法定量。

　　前處理儀表儀器：

　　分析天平(感量0.01 g 和0.1 mg);均質(zhì)器(15000 r/min);離心機(jī)(5000 r/min);渦旋振蕩器;氮吹儀;具塞塑料離心管(50 mL)，比色管(50 mL)。

　　檢測儀器：LC-MS/MS+ESI源

　　#樣品的制備、保存與要求#

　　1.肌肉、肝臟、腎臟、雞蛋、脂肪

　　取樣品中又代表性的可食部分約500 g，用粉碎機(jī)粉碎，裝入潔凈容器作為試樣，密封并做好標(biāo)識，于零下18 ℃ 冰箱內(nèi)保存。

　　2.牛奶

　　從所取全部樣品中取出有代表性樣品500 mL，充分混勻，裝入潔凈容器中，密封，并標(biāo)明標(biāo)記，于4 ℃ 以下冷藏存放。

　　制樣操作過程中應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。

　　前處理方法

　　1.提取

　　稱取試樣約5 g(精確到0.01 g )于50 mL塑料離心管中，加入20 mL 1 %三氯乙酸-乙腈溶液(3+7)，15000 r/min均質(zhì)提取1 min，5000 r/min離心5 min，上清液轉(zhuǎn)移至50 mL比色管中，殘?jiān)儆?0 mL三氯乙酸-乙腈溶液重復(fù)提取一次，合并提取液于比色管中，定容至刻度，混勻。提取液經(jīng)濾紙過濾后待凈化。

　　2.凈化

　　分取10 mL提取濾液，于45 ℃ 氮?dú)獯抵良s3 mL，加入2 mL正己烷，渦旋振蕩30 s，5000 r/min離心5 min，棄去正己烷層，下層溶液以小于2 mL/min流速過HLB柱(6 cc/500 mg，6 mL甲醇和6 mL水活化)，3 mL水洗滌樣品管后上柱，再用6 mL水淋洗小柱，抽干10 min，以6 mL甲醇洗脫并收集，洗脫液在45 ℃氮?dú)獯蹈?，?.0 mL定容液(乙酸銨-乙腈溶液4+6)溶解，過0.2 μm濾膜后，供液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜分析。

　　國標(biāo)解讀及注意事項(xiàng)

　　1.鹽酸氨丙啉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)先用水溶解，再用乙腈定容，配成溶液濃度以氯丙啉計(jì)為100 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

　　2.本方法使用1 %三氯乙酸-乙腈溶液提取目標(biāo)化合物，正己烷除脂，HLB柱富集凈化，稀釋倍數(shù)=5，相當(dāng)于1 g試料進(jìn)行上機(jī)檢測。

　　3.提取液先用氮吹方法濃縮，乙腈揮發(fā)后，剩余水相用正己烷除脂后，再過柱凈化。

　　4.固相萃取過程中需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下，以保證富集的效果。

　　5.本方法使用基質(zhì)曲線進(jìn)行定量分析，根據(jù)具體檢測樣品選取合適的基質(zhì)制作kong白樣品基質(zhì)液。