【儀器設(shè)備網(wǎng)  專題推薦】粒度是質(zhì)子交換膜燃料電池催化劑漿料的關(guān)鍵性指標(biāo)，但漿料由不同尺度的顆?；旌衔锝M成，要準(zhǔn)確測量漿料的粒度有一定的難度，目前還沒有一種技術(shù)可以全面表征所有顆粒的粒度。

　　X射線衍射(XRD)、激光衍射 (LD) 和動(dòng)態(tài)光散射 (DLS) 是三種常用的材料表征技術(shù)，用于表征不同尺度的顆粒，馬爾文帕納科結(jié)合三種技術(shù)能夠全面表征催化劑漿料中的顆粒特性。

　　通過X射線衍射技術(shù)發(fā)現(xiàn)，漿料和陰極催化劑涂覆膜中的晶粒尺寸比催化劑粉末大。這種顆粒粗化現(xiàn)象通常是由于漿料在分散過程中過熱引起的。激光衍射法檢測到在20 nm附近有大量初級顆粒，說明催化劑漿料出現(xiàn)了過度分散的現(xiàn)象。

　　聯(lián)合使用激光衍射、X射線衍射和動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)，可以從不同尺度表征催化劑漿料，優(yōu)化和監(jiān)測催化漿料配方和穩(wěn)定性。使用 Mastersizer 3000 激光粒度儀測量催化劑漿料的粒度分布，可評估臨界顆粒分散的有效性。使用 Zetasizer 納米粒度及Zeta電位儀進(jìn)行 Zeta 電位測量，可研究聚合物電解質(zhì)和碳載催化劑的相互作用，預(yù)測漿料穩(wěn)定性。使用 Aeris 臺式 X 射線衍射儀，可以測量納米催化劑的晶粒尺寸，驗(yàn)證防止納米顆粒粗化的方法的有效性。

　　催化劑漿料的顆粒粒度和分散性能會影響漿料粘度、聚合物電解質(zhì)的分布和形態(tài)、催化劑的利用率、催化劑和聚合物電解質(zhì)的相互作用以及催化層的均勻性和連續(xù)性等重要參數(shù)，zui終影響膜電極的電化學(xué)性能。

　　解決方案之一：

　　—— X 射線衍射技術(shù)

　　X 射線衍射 (XRD) 通常用于確定小于 100 nm 的納米晶粒尺寸?？焖贉y量單個(gè)衍射峰(1～3 分鐘)，足以利用峰寬的 Scherrer 分析來計(jì)算晶粒尺寸。另外，如果測量多個(gè)衍射峰(20 分鐘以上)，則可采用全譜擬合技術(shù)，更精確地計(jì)算晶粒尺寸和點(diǎn)陣參數(shù)。

　　圖3 碳載催化劑粉末的 XRD 數(shù)據(jù)。每種粉末鉑擔(dān)載量為40%，分散在不同的碳載體上：Vulcan XC72(藍(lán)色)、Vulcan XC72R(棕色)和 EC-300J(綠色)。藍(lán)線表示已公開發(fā)表的的 Pt 衍射峰的位置。

　　圖 3 顯示了使用 Aeris 臺式 X 射線衍射儀收集的 X 射線衍射數(shù)據(jù)，樣品是分散在三種不同碳載體顆粒上的催化 Pt 粉末。

　　Aeris 高性能 X 射線衍射儀，在臺式XRD上可以實(shí)現(xiàn)落地式大型設(shè)備才能得到的高級測試數(shù)據(jù)。具有馬爾文帕納科XRD家族獨(dú)有的Pre-FIX預(yù)校準(zhǔn)光路設(shè)計(jì)。

　　2021年新增對多晶薄膜和圖層進(jìn)行掠入射衍射分析(GI-XRD)，以及對高分子、藥物等輕吸收樣品進(jìn)行透射衍射分析(transmission XRD)等功能附件。

　　解決方案之二：

　　—— 激光衍射技術(shù)

　　激光衍射技術(shù) (LD)是測量顆粒粒度分布的常用分析方法，粒度范圍從十幾納米到幾個(gè)毫米。動(dòng)態(tài)范圍寬，非常適合分析催化劑漿料的粒度分布。激光衍射法操作簡便，測試速度快，通常不到1分鐘，也非常適合生產(chǎn)過程控制。此外，激光衍射技術(shù)還可以研究工藝條件變化對漿料粒度分布的影響。

　　圖 5 Mastersizer 3000 激光粒度儀催化劑漿料粒度分布測試結(jié)果，樣品是由鉑擔(dān)載量40%的Vulcan XC72碳載催化劑和 Nafion 聚合物電解質(zhì)配制的漿料。

　　Mastersizer 3000超高速智能激光粒度儀，粒度測量范圍為0.01μm-3500μm，具有極高的重復(fù)性和穩(wěn)定性，實(shí)時(shí)測量速度高達(dá)10000次每秒。

　　解決方案之三：

　　—— 動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)

　　與激光衍射法相比，動(dòng)態(tài)光散射 (DLS) 更適合于測量納米級顆粒的平均粒度，范圍從1 nm 至 1 μm。

　　將催化劑漿料以 1:10 比例分散在異丙醇(IPA)中，用Zetasizer Ultra納米粒度儀測量催化漿料的平均粒度。稀釋后的漿料仍然是高度不透明的，采用非侵入背散射 (NIBS)技術(shù)進(jìn)行測量，重復(fù)測量5次。如圖 7 所示，盡管漿料不透明，5次測量的相關(guān)曲線的一致性很好。

　　Zetasizer Advance 系列納米粒度電位儀是在Zetasizer Nano 系列納米粒度及Zeta電位儀成功的基礎(chǔ)上，馬爾文帕納科推出的更加專業(yè)靈活的全新光散射產(chǎn)品。測量范圍從0.3nm-15μm。具有動(dòng)態(tài)光散射(DLS);電泳光散射(ELS);混合模式-相位分析光散射(M3-PALS)和恒流模式，減少高離子濃度下電極極化引起的誤差;“自適應(yīng)相關(guān)”算法;ZS Xplorer 智能軟件;數(shù)據(jù)質(zhì)量指導(dǎo)系統(tǒng)等技術(shù)特點(diǎn)。