【中國(guó)儀器儀表網(wǎng) 專題推薦】本文分享:實(shí)驗(yàn)室常見的載氣及如何對(duì)載氣進(jìn)行選擇?詳情如下:
實(shí)驗(yàn)室常見的載氣
01
氫氣(H2)
具有相對(duì)分子質(zhì)量小、熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小等特點(diǎn),是熱導(dǎo)檢測(cè)器常用的載氣、氫火焰離子化檢測(cè)器中必用的燃?xì)猓珰錃庖兹?、易爆,使用時(shí)要特別注意安全。
02
氮?dú)?N2)
相對(duì)分子質(zhì)量較大、擴(kuò)散系數(shù)小、柱效相對(duì)較高、安全、價(jià)格便宜,因此,這4種氣體中zui為常用的載氣,在氫火焰離子化檢測(cè)器中常用,但由于其熱導(dǎo)系數(shù)低、靈敏度差、定量線性范圍較窄,因此在熱導(dǎo)檢測(cè)器中少用。
03
氦氣(He)
相對(duì)分子量小、熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小、使用時(shí)線速度大,與氫氣相比,更安全,但成本高,常用于氣一質(zhì)聯(lián)用分析。
04
氬氣(Ar)
相對(duì)分子量大、熱導(dǎo)系數(shù)小,但由于成本高,因而應(yīng)用較少。
氣相色譜選擇載氣,是根據(jù)色譜柱系統(tǒng)及色譜儀的檢測(cè)器等條件來(lái)確定的。四種載氣的英文縮寫:
氫氣:Hydrogen,H2
氮?dú)猓篘itrogen,N2
氬氣:Argon,Ar
氦氣:Helium,He
實(shí)驗(yàn)室如何對(duì)載氣進(jìn)行選擇
01
載氣選擇
載氣是氣相色譜儀分析中的流動(dòng)相。載氣的性質(zhì)、凈化程度及流速對(duì)氣象色譜柱的分離效能、檢測(cè)器的靈敏度、操作條件的穩(wěn)定性均有很大的影響。
可作為載氣的氣體很多,公眾號(hào)[實(shí)驗(yàn)室ISO17025]提醒,原則上沒(méi)有腐蝕性且不與被分析組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體均可作為載氣,zui常用的是氦氣、氫氣、氬氣、氮?dú)狻?/p>
02
載氣凈化
載氣凈化的目的是保證基線的穩(wěn)定性及提高儀器的靈敏度。凈化程度主要取決于使用的檢測(cè)器及分析要求(常量或者微量分析),對(duì)一般檢測(cè)器,進(jìn)化是使用一根或多根裝有硅膠、份子篩、活性炭的凈化管,載氣經(jīng)過(guò)時(shí)可以除去微量的水分及油等。
03
流速的控制與測(cè)定
在氣相色譜中對(duì)流速的控制要求很高,主要是保證操作條件的穩(wěn)定性。
由穩(wěn)壓閥、針閥、穩(wěn)流閥相互配合以完成流速的精確控制。柱前流速由轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示、柱后流速用皂膜流量計(jì)測(cè)量。
04
如何對(duì)載氣進(jìn)行選擇?
氫氣由于熱導(dǎo)率zui高,當(dāng)用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí),氫氣和氦氣是zui好的載氣。那么問(wèn)題來(lái)了,為什么實(shí)驗(yàn)室常用的載氣卻是氮?dú)饽?
那是因?yàn)檫x擇載氣還需要考慮安全性和價(jià)格。如果完全只考慮柱效,建議使用氫氣,公眾號(hào)[實(shí)驗(yàn)室ISO17025]提醒,氫氣會(huì)帶來(lái)安全問(wèn)題。而氦氣雖然兼顧了柱效和安全的優(yōu)點(diǎn),但是氦氣價(jià)格較高,所以大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室選擇了用氮?dú)鈦?lái)做載氣。
對(duì)于載氣的要求還有一個(gè)就是純度,純度越高越好。因?yàn)檩d氣中的雜質(zhì)例如氧氣、水份等容易和色譜柱的固定相發(fā)生作用,導(dǎo)致固定相變性流失,柱效降低。
而且對(duì)于檢測(cè)器而言,載氣中如果有大量的雜質(zhì),特別是檢測(cè)器能夠響應(yīng)的雜質(zhì),會(huì)導(dǎo)致儀器的基線噪音增大,靈敏度降低。
例如對(duì)于ECD檢測(cè)器而言,氧氣是能夠在ECD中被響應(yīng)的組分,載氣中如果有大量的氧氣就會(huì)容易導(dǎo)致ECD的靈敏度降低。所以為了保證色譜柱的性能以及儀器的靈敏度,建議載氣的純度要在99.995%以上。