【儀器信息網(wǎng) 專題推薦】《中國(guó)藥典2015版》中規(guī)定:“所用儀器應(yīng)經(jīng)校正,并按規(guī)定的方法采用標(biāo)準(zhǔn)溶液定期對(duì)儀器的系統(tǒng)適用性進(jìn)行試驗(yàn)”。TOC-3000型總有機(jī)碳分析儀的系統(tǒng)適用性滿足《中國(guó)藥典2015版》的要求,可以應(yīng)用于醫(yī)藥行業(yè)制藥用水、注射用水、純化水中TOC含量的檢測(cè)和監(jiān)測(cè)。
系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)流程
《中國(guó)藥典2015版》中寫(xiě)明:通常采用蔗糖作為易氧化的有機(jī)物,1,4-對(duì)苯醌作為難氧化的有機(jī)物,按規(guī)定制備各自的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在總有機(jī)碳測(cè)定儀上分別測(cè)定對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值,以考察所采用技術(shù)的氧化能力和儀器的系統(tǒng)適用性。
01
實(shí)驗(yàn)設(shè)備
TOC-3000型總有機(jī)碳分析儀
廠家:上海元析儀器有限公司
02
試劑準(zhǔn)備
檢查用水:電導(dǎo)率<1.0μS/cm,TOC<100ppb
蔗糖:對(duì)照品或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
1,4-對(duì)苯醌:對(duì)照品或標(biāo)準(zhǔn)試劑
過(guò)硫酸鈉:優(yōu)級(jí)純
03
溶液的配置
蔗糖標(biāo)準(zhǔn)原液:準(zhǔn)確稱取經(jīng)105℃干燥至恒重的蔗糖對(duì)照品120mg,溶于超純水中,移入1000mL容量瓶?jī)?nèi),用超純水稀釋至標(biāo)線,混勻。此溶液有機(jī)碳濃度為50mg/L,把它作為標(biāo)準(zhǔn)原液保存。也可按相關(guān)計(jì)算配制其它濃度的原液。
蔗糖標(biāo)準(zhǔn)使用液:用10mL的單標(biāo)線移液管精確移取10mL蔗糖標(biāo)準(zhǔn)原液至1000mL容量瓶?jī)?nèi),用超純水稀釋至標(biāo)線,混勻。此溶液有機(jī)碳濃度為500μg/L。
1.4-對(duì)苯醌標(biāo)準(zhǔn)原液:準(zhǔn)確稱取1.4-對(duì)苯醌對(duì)照品150mg,溶于超純水中,移入1000mL容量瓶?jī)?nèi),用超純水稀釋至標(biāo)線,混勻。此溶液有機(jī)碳濃度為100mg/L,把它作為標(biāo)準(zhǔn)原液保存。
1.4-對(duì)苯醌標(biāo)準(zhǔn)使用液:用5mL的單標(biāo)線移液管精確移取5mL 1.4-對(duì)苯醌標(biāo)準(zhǔn)原液至1000mL容量瓶?jī)?nèi),用超純水稀釋至標(biāo)線,混勻。此溶液有機(jī)碳濃度為500μg/L。
過(guò)硫酸鈉溶液:稱取8g過(guò)硫酸鈉溶于80ml純水中,邊攪拌邊加入10ml磷酸,待試劑冷卻后定容至100ml。
05
試劑準(zhǔn)備
過(guò)硫酸鈉進(jìn)液量:0.5mL
進(jìn)樣量:2mL
按照《TOC-3000總有機(jī)碳分析儀標(biāo)準(zhǔn)操作程序》分別測(cè)試檢查用水、500μg/L蔗糖溶液、500μg/L 1,4-對(duì)苯醌溶液,得到各自對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值;
06
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
《中國(guó)藥典2015版》中要求:以百分?jǐn)?shù)表示的響應(yīng)效率應(yīng)為85%~115%。
根據(jù)儀器測(cè)得的各項(xiàng)響應(yīng)效率,帶入公式計(jì)算得到:
響應(yīng)效率%= 100[(438.1—108.2)/(452.6—108.2)]=95.8%