【儀器設(shè)備新聞 政策標(biāo)準(zhǔn)】近日，生態(tài)環(huán)境部：水質(zhì) 苯甲醚和甲基叔丁基醚的測(cè)定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法(征求意見(jiàn)稿)。部分內(nèi)容摘錄如下：

　　1 適用范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中苯甲醚和甲基叔丁基醚的吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中苯甲醚和甲基叔丁基醚的測(cè)定。當(dāng)取樣量為 5 ml 時(shí)，苯甲醚的方法檢出限為 0.4 μg/L，測(cè)定下限為 1.6 μg/L，甲基叔丁基醚的方法檢出限為 0.3 μg/L，測(cè)定下限為 1.2 μg/L。

　　3 方法原理

　　樣品中的目標(biāo)化合物經(jīng)氦氣(或氮?dú)?吹掃后吸附于捕集管中，將捕集管加熱并以氦氣(或氮?dú)?反吹，被熱脫附出來(lái)的目標(biāo)化合物經(jīng)氣相色譜分離，質(zhì)譜檢測(cè)。通過(guò)保留時(shí)間和特征離子豐度比定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

　　5 儀器和設(shè)備

　　5.1 樣品瓶：40 ml 棕色玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。

　　5.2 氣相色譜-質(zhì)譜儀：色譜部分具分流/不分流進(jìn)樣口，質(zhì)譜部分具 70 eV 電子轟擊(EI)電離源。

　　5.3 吹掃捕集裝置：吹掃裝置能直接連接到色譜部分，并能自動(dòng)啟動(dòng)色譜，應(yīng)帶有5 ml 的吹掃管。捕集管使用 1/3 2,6-二苯呋喃多孔聚合物、1/3 硅膠、1/3 活性炭混合吸附劑或其他等效吸附劑。

　　5.4 色譜柱：30 m(柱長(zhǎng))×0.25 mm(內(nèi)徑)×1.4 μm(膜厚)，固定相為6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷，或其他等效毛細(xì)管柱。

　　5.5 微量注射器：5 μl、10 μl、50 μl、250 μl 和 1000 μl。

　　5.6 棕色玻璃瓶：2 ml，具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋。

　　5.7 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

　　7 分析步驟

　　7.1 儀器參考條件

　　7.1.1 吹掃捕集參考條件取樣體積：5.0 ml;吹掃溫度：室溫;吹掃流速：40 ml/min;吹掃時(shí)間：11 min;干吹掃時(shí)間：1min;脫附溫度：190 ℃;脫附時(shí)間：2 min;烘烤溫度：200 ℃;烘烤時(shí)間：6 min。其余參數(shù)參照儀器使用說(shuō)明書(shū)設(shè)定。

　　7.1.2 氣相色譜參考條件進(jìn)樣口溫度：220 ℃;載氣：氦氣(4.16);進(jìn)樣模式：分流進(jìn)樣(分流比30:1);柱流量(恒流)：1.0 ml/min;程序升溫：35 ℃保持 2 min，以 5 ℃/min 升至 120 ℃，再以10 ℃/min 升至220 ℃，保持 2 min。

　　7.1.3 質(zhì)譜參考條件離子源：電子轟擊(EI)電離源;離子化能量：70 eV;離子源溫度：230 ℃;傳輸線溫度：280℃;掃描方式：全掃描(Scan);掃描范圍：35 u～270 u;溶劑延遲時(shí)間：2.0 min。注：優(yōu)先選用全掃描(Scan)模式，也可以使用選擇離子掃描(SIM)模式。

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