【儀器網(wǎng) 專題推薦】本文分享吹掃-捕集技術(shù)進(jìn)樣原理及影響吹掃-捕集效率的因素有哪些。
01 進(jìn)樣原理
吹掃-捕集技術(shù)屬于氣相萃取范疇,是用氮?dú)狻⒑饣蚱渌栊詺怏w將被測(cè)物從樣品中抽提出來(lái)。它使氣體連續(xù)通過(guò)樣品,將其中的揮發(fā)性組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集,之后再進(jìn)行分析測(cè)定,因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。因此,吹掃-捕集技術(shù)又稱動(dòng)態(tài)頂空濃縮法。氣體的吹掃,破壞了密閉容器中氣液兩相平衡,使揮發(fā)性組分不斷地從液相進(jìn)入氣相而被吹掃出來(lái),也就是說(shuō),液相頂部的任何組分的分壓為零,從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相,所以它能測(cè)量含量很低的痕量組分。
02 影響因素
① 吹掃溫度
吹掃效率是在吹掃-捕集過(guò)程中,被分析組分能被吹出回收的百分?jǐn)?shù)提高吹掃溫度,相當(dāng)于提高蒸氣壓,因此吹掃效率也會(huì)提高;蒸氣壓是吹掃時(shí)施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相的比值。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí),吹掃溫度對(duì)吹掃效率的影響更大,一般選取 50℃為常用溫度。對(duì)于高沸點(diǎn)強(qiáng)極性組分,可以采用更高的吹掃溫度。
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溶解度越高的組分,其吹掃效率越低;對(duì)于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率;鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到15%-30%,不同的鹽對(duì)不同的吹掃效率也不同。
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吹掃氣的總體積越大,吹出效率越高;但是總體積越大,對(duì)后面的捕集效率越不利,會(huì)將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落,因此一般控制在400-500ml。
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吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對(duì)吹掃效率影響也較大,捕集效率越高,吹掃效率越高;冷阱溫度直接影響捕集效率,故選擇合適的捕集溫度。
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解吸溫度是吹掃-捕集氣相色譜分析的關(guān)鍵,它影響整個(gè)分析方法的準(zhǔn)確性和重復(fù)性;較高的解吸溫度能夠更好地將揮發(fā)物送入氣相色譜柱,得到窄的色譜峰;一般都選擇較高的解吸溫度;對(duì)于水中有機(jī)物,解吸溫度通常為200℃,在解吸溫度確定后,解吸時(shí)間越短越好,從而得到好的對(duì)稱的色譜峰。