【儀器網(wǎng) 專題推薦】在使用卡爾費休法進(jìn)行水分測定時，您是否會產(chǎn)生這樣的疑問：到底是使用容量法還是庫侖法來分析樣品?選擇適合的卡爾費休滴定方法需要考慮哪些因素?

　　1. 樣品的含水量

　　◆ 一般來說，容量法卡爾費休滴定適用于滴定含水量較高(0.1%~100%)的樣品，而庫侖法則適用于測定含水量較低(0.001%~1%)的樣品。

　　◆ 含水量過高的樣品可以使用適合的溶劑進(jìn)行稀釋，但所使用的溶劑不能與卡爾費休試劑發(fā)生反應(yīng)。稀釋樣品時，必須單獨測定所用溶劑的含水量，得到kong白值，并從樣品的水分測定結(jié)果中扣除該kong白值。

　　2. 樣品的粘稠度

　　在選擇使用庫侖法還是容量法時，還應(yīng)考慮樣品的粘稠度——液體、固體或氣體?

　　◆ 通常情況下，可以參考如下規(guī)則：

　　注：卡氏加熱爐法是使用庫侖法卡爾費休滴定分析固體和粘性樣品的另一種選擇，該方法無需進(jìn)行樣品溶解。

　　◆ 一般來說，添加液體或氣體樣品時，無需打開滴定杯。因此，根據(jù)含水量的不同，容量法和庫侖法均適用于此類樣品的水分含量測定。

　　3. 樣品的溶解性

　　如果樣品在卡爾費休試劑中不溶解，那么應(yīng)該選擇哪種方法?完全溶解是獲得正確結(jié)果的關(guān)鍵，通常情況下，如果樣品沒有完全溶解，則意味著樣品中的水分沒有被全部滴定。

　　◆ 方法一：升高溫度

　　使用帶有恒溫夾套的滴定杯是一個不錯的選擇，有助于避免容量法和庫侖法滴定中的樣品溶解性問題。

　　◆ 方法二：均質(zhì)化

　　均質(zhì)器可直接在容量法滴定杯中對樣品進(jìn)行均質(zhì)，同時還可在滴定過程中對滴定杯中的物質(zhì)進(jìn)行攪拌，從而省去了磁力攪拌子的使用。

　　均質(zhì)化對于容量法卡爾費休滴定非常方便。不過，由于庫侖法滴定杯必須完全密封，因此無法直接在滴定杯中安裝勻質(zhì)器。勻質(zhì)化操作只能在外部容器中進(jìn)行，這無疑增加了樣品在制備過程中水分含量發(fā)生變化的風(fēng)險。

　　◆ 方法三：使用增溶劑

　　在卡爾費休試劑中加入適當(dāng)?shù)娜軇?如，氯仿、二甲苯等)，可以幫助溶解樣品。

　　注：上述三種方法也可相互結(jié)合使用。

　　◆ 方法四：卡氏加熱爐法

　　該法無需溶解樣品，與容量法或庫侖法卡爾費休水分測定儀均可聯(lián)用。

　　4. 樣品引起副反應(yīng)

　　◆ 酮醛類樣品會與幾乎所有卡爾費休試劑中都含有的醇類成分(多數(shù)情況下是甲醇)發(fā)生副反應(yīng)生成水，從而導(dǎo)致錯誤的結(jié)果。試劑供應(yīng)商提供的醛酮專用容量法和庫侖法卡爾費休試劑可以抑制這種副反應(yīng)。

　　◆ 當(dāng)然，還有其他類型的樣品也會引起副反應(yīng)。遺憾的是，市場上并沒有專門的試劑可以抑制所有可能發(fā)生的副反應(yīng)。因此，這種情況下到底適合選擇哪種卡爾費休滴定方法，并沒有通用的規(guī)則或建議。這一決定在很大程度上取決于樣品本身及其可能引起的副反應(yīng)。