【儀器信息網(wǎng) 專題推薦】非離子表面活性劑成分一般是用液相色譜HPLC、超臨界流體色譜SFC或者氣相色譜GC進行表征。但GC和HPLC的分析條件十分耗時間,由于可能需要另外的衍生化階段來提升敏感度,以解決分離或揮發(fā)疑難問題;而且GC的高溫分離條件也對熱不穩(wěn)定組分分析帶來疑難問題;除此之外,通過常規(guī)HPLC、SFC以及GC技術(shù)獲取寡聚物的基線分離也有困難。
實驗室分析儀器-沃特世超高效合相色譜讓非離子表面活性劑表征得更細(xì)致入微。
依靠超臨界流體二氧化碳的選擇性可完成迅速、高效的分離:在相對GC或SFC更低的溫度下實現(xiàn)20個低聚物高分離度的表征,整個過程控制在2min內(nèi),與此同時還降低了溶劑損耗。
質(zhì)譜檢測還可用于表面活性劑的進一步表征,如特定低聚物的鑒定和額外低聚物系列、副產(chǎn)物、雜質(zhì)、降解產(chǎn)物的檢測等。
沃特世超高效合相色譜(UltraPerformance Convergence Chromatography,UPC2)系統(tǒng),結(jié)合超臨界流體二氧化碳的分離能力和Waters UPLC超高效家族的設(shè)計,可以打破這一局限,能在更短分析時間內(nèi)獲得和LC、GC正交的分離能力!我們一起來看看應(yīng)用合相色譜分離Triton X-100的實例吧!
實驗?zāi)康?/span>
非離子表面活性劑Triton X-100是一種優(yōu)良的去污潤濕劑,它可以真正做到生物降解,并在較寬的溫度范圍內(nèi)實現(xiàn)有效性能;也可用作水中石油體系的分散劑和乳化劑。因為乙氧基鏈長度的差異會影響混合物特性,如粘度、溶解度和極性,所以監(jiān)測其組成是日常分析中的重要一環(huán)。此外還需要識別潛在的致癌或致敏化合物,以及可能影響表面活性劑效率的雜質(zhì)。
實驗分析
本示例中通過結(jié)合PDA和MS檢測,提供Triton X-100的分析。與GC或傳統(tǒng)SFC分析相比,使用較低溫度即可在短時間內(nèi)獲得約20個低聚物的高分離度表征。
實驗條件:
應(yīng)用Empower 3控制ACQUITY UPC2系統(tǒng)和PDA檢測器,實現(xiàn)數(shù)據(jù)采集和處理。
檢測結(jié)果分析:
PDA檢測結(jié)果
樣品溶解在異丙醇溶液中(10 mg/mL),經(jīng)過UPC2分離表征出20種Triton X-100寡聚物。
質(zhì)譜檢測結(jié)果
紫外分光光度法證明了UPC2分析Triton X-100的速度和簡單性。經(jīng)過進一步的優(yōu)化分離,在本例中使用較慢的梯度,通過MS檢測,獲得表面活性劑的額外表征,借助質(zhì)量數(shù)進一步鑒定檢測到的低聚物。