【儀器設(shè)備網(wǎng) 專題推薦】島津美國(guó)創(chuàng)新中心與加拿大滑鐵盧大學(xué)共同研制的新型原位電噴霧離子化固相微萃取探針裝置,是將固相微萃取SPME和原位電離質(zhì)譜技術(shù)(AIMS)的優(yōu)點(diǎn)整合為一體。在質(zhì)譜直接分析前,先采用固相微萃取對(duì)復(fù)雜樣品中的目標(biāo)化合物進(jìn)行富集或基質(zhì)去除,提高待測(cè)化合物的質(zhì)譜分析靈敏度,是一種有吸引力的高通量篩查技術(shù),已應(yīng)用于少量血漿中濫用藥物的快速篩查及定量分析。
質(zhì)譜分析條件
PESI-MS/MS方法:采用島津DPiMS-8060進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。探針的取樣時(shí)間為50ms,離子化時(shí)間為200ms。當(dāng)探針處于電離位置時(shí),接口電壓為2.3kv。
應(yīng)用案例:
血漿中濫用藥物的定量分析
在30μL血漿樣品中,加入一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品,標(biāo)準(zhǔn)曲線包含7個(gè)濃度,每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定5次。表1列出了工作曲線和相關(guān)參數(shù)。校準(zhǔn)曲線呈線性,所有曲線的R^2值均大于0.98,6條曲線的R^2值均大于0.99。
表1 工作曲線線性范圍、檢出限和定量限
表2列出了方法的日內(nèi)和日間精密度和準(zhǔn)確度。采用低、中和高三個(gè)濃度(3, 30, 90 pg/μL)的樣本來(lái)評(píng)價(jià)精密度和準(zhǔn)確性,以各自氘代試劑為內(nèi)標(biāo)(10 pg/μL)。對(duì)于日內(nèi)精密度和準(zhǔn)確度,每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)試5次;對(duì)于日間精密度和準(zhǔn)確度,每天重復(fù)測(cè)試5次,持續(xù)3天。
SPME-PESI探針的應(yīng)用場(chǎng)景也非常廣泛。可作為臨床應(yīng)用的分析工具之一,只需收集非常少量的樣本,即可實(shí)現(xiàn)樣品的快速分析。此外,由于固相萃取部分的尺寸非常小,適合處理有限體積的樣品,也可將其應(yīng)用于植物和動(dòng)物的原位分析和單細(xì)胞分析中。