【儀器網(wǎng) 專題推薦】在牛津儀器能譜儀軟件AZtec中有多種定量分析方法,如無(wú)標(biāo)樣定量,有標(biāo)樣定量,差額法,配比法等。本文將分享牛津儀器能譜軟件AZtecMatch 定量匹配新功能常見(jiàn)問(wèn)題及釋疑。
1. 重疊,漏峰,錯(cuò)峰,怎么判斷?
答:在能譜分析的時(shí)候可以使用Fitted Spectrum譜圖擬合功能??赏ㄟ^(guò)添加或刪除某元素觀察擬合曲線與真實(shí)曲線的差異。如圖中添加Co后,擬合結(jié)果優(yōu)于未添加Co。再舉個(gè)例子,比如在下一個(gè)譜圖當(dāng)中,Mn沒(méi)有標(biāo)出來(lái),在AZtec軟件左側(cè)位置會(huì)有一個(gè)問(wèn)號(hào),在相應(yīng)位置點(diǎn)擊,可按擬合程度顯示所有可能的峰,進(jìn)而添加。定量分析的流程是xian進(jìn)性定性分析,在軟件自動(dòng)標(biāo)識(shí)后,再確認(rèn)下是否有漏標(biāo)的峰,如果這些都o(jì)k再去看定量的結(jié)果。
2. 我們?cè)跈z測(cè)中如何區(qū)分Ag和Ar 的峰,譜峰容易重疊,怎么判斷這兩個(gè)元素? (本身含量比較低)
答:如果要區(qū)分Ag和Ar的峰,可以di一問(wèn)中提到的Fitted Spectrum功能觀察是標(biāo)Ag還是Ar擬合的比較好。
3. 樣品中Mo 跟S同時(shí)存在時(shí),算出來(lái)的含量是準(zhǔn)的嗎?
答:AZtec軟件Tru-Q的算法可以保證在譜峰重疊的情況下準(zhǔn)確定量。也可以用30kV電壓,Mo的k線系進(jìn)行定量,此時(shí)Mo的K線與S元素沒(méi)有重疊峰。另外,牛津儀器AZtecWave的EDS-WDS一體化分析系統(tǒng),可以獲得更高能量分辨率的譜圖。如下圖,藍(lán)色的WDS譜圖區(qū)分了黃色EDS無(wú)法區(qū)分的 Ti Kβ,V Ka1和V Ka2三個(gè)峰。
4. 請(qǐng)問(wèn)Trumap, Quantmap 有什么功能呢?
答:當(dāng)進(jìn)行mapping分析時(shí)的時(shí)候,一般會(huì)有重疊峰的影響和背景的影響,常規(guī)Smartmap功能無(wú)法把重疊峰和背景給扣掉的。Trumap可以自動(dòng)進(jìn)行譜峰的剝離和背景扣除。Quantmap可以給出定量結(jié)果的面分布。
5. 聚合物適合用AZtecMatch判定物質(zhì)嗎?
答:礦物、金屬材料穩(wěn)定,利用EDS可以給出較為準(zhǔn)確的定量結(jié)果。軟件內(nèi)置了相應(yīng)的數(shù)據(jù)庫(kù),利用AZtecMatch功能,可以匹配除材料信息。對(duì)于聚合物,材料穩(wěn)定性差,成分包含輕元素甚至EDS無(wú)法探測(cè)的氫,定量結(jié)果與標(biāo)稱值可能會(huì)有差異??梢試L試?yán)脺y(cè)量結(jié)果建立數(shù)據(jù)庫(kù)。
6. 鈉總被誤判成鋅,怎么在測(cè)試前期避免這個(gè)問(wèn)題?
答:鋅的L線和鈉的K線是重疊的,除了可以用前面談到的譜圖擬合判斷外,可以通過(guò)Zn的K線判斷是否存在L,前提是Zn的K線被激發(fā)。電壓需要15或者20kV。
7. 請(qǐng)問(wèn)牛津儀器的WDS可以定量C元素嗎?
答:對(duì)于微束分析,存在系統(tǒng)碳污染,碳含量可能會(huì)比真實(shí)值偏高。但對(duì)于某些材料的中碳含量可以準(zhǔn)確定量比如鋼鐵當(dāng)中的碳。GB/T 15247及ISO16592都給出了波譜法測(cè)量鋼中碳含量的標(biāo)準(zhǔn),牛津儀器的AZtecWave EDS-WDS一體化系統(tǒng)也可以測(cè)量。此外,利用EDS也可以定量測(cè)試鋼中碳含量的標(biāo)準(zhǔn),可參考文末文獻(xiàn)。
8.含有Cs,In,Mn,Br的樣品,用10KV, 20KV打出的組成結(jié)果不同,20KV下Br的含量更高,那么電壓應(yīng)該怎樣選擇?
答:電壓不同,軟件進(jìn)行定量的線系可能不同,可觀察下是否用了Br的K線系和L線系進(jìn)行定量。不同線系的可能存在不同的元素重疊,是否這些重疊峰都有準(zhǔn)確識(shí)別。準(zhǔn)確定量的前提必然是準(zhǔn)確的定量分析。