【儀器網(wǎng) 專題推薦】本文分享:容量法卡爾費(fèi)休滴定如何進(jìn)行滴定度測(cè)定。液體水標(biāo)、固體水標(biāo)和純水均可用于滴定度測(cè)定。相比而言,我們更加推薦使用水標(biāo)。
A
液體水標(biāo)
對(duì)于液體水標(biāo)的添加,可使用注射器和針頭。有下述兩種操作方法:
方法一
將針尖置于卡爾費(fèi)休試劑液面上方添加水標(biāo)。這種情況下,需將zui后一個(gè)液滴吸回注射器中,否則它將在隔膜處滴落。該液滴會(huì)計(jì)入樣品質(zhì)量,但液滴中的水分含量并未進(jìn)行測(cè)定,從而導(dǎo)致錯(cuò)誤的結(jié)果。
方法二
如果針頭足夠長(zhǎng),可將針尖浸入卡爾費(fèi)休試劑中添加水標(biāo)。這種情況下,無(wú)需考慮zui后一個(gè)液滴,可將針頭從滴定杯中直接拔出,無(wú)需進(jìn)行回吸步驟。
操作步驟
1) 打開裝有水標(biāo)的安瓿瓶,用注射器吸入約1mL的水標(biāo);
2) 將針尖從安瓿瓶中取出,將活塞拉至zui大容量。搖動(dòng)注射器,用水標(biāo)進(jìn)行潤(rùn)洗。然后將1mL水標(biāo)注入廢液中;
3) 用注射器吸入安瓿瓶中剩余的水標(biāo),并用紙巾擦除針頭外部多余的液體;
4) 將注射器放在天平上,然后去皮;
5) 開始滴定,通過(guò)隔膜向滴定杯中注入適量的水標(biāo);
注意:請(qǐng)將水標(biāo)注入卡爾費(fèi)休試劑中,而非電極或滴定杯壁上,否則將會(huì)導(dǎo)致結(jié)果不可重復(fù)。
6) 再次將注射器放在天平上;
7) 在軟件中輸入樣品質(zhì)量。
B
固體水標(biāo)
對(duì)于固體水標(biāo)的添加,可使用稱量舟或刮樣匙。
操作步驟
1) 將稱量舟放在天平上,然后去皮;
2) 稱取適量的固體水標(biāo),再次去皮;
3) 開始滴定,快速取下帶隔膜的塞子,加入固體水標(biāo)后,快速蓋上塞子;
注意:請(qǐng)勿將水標(biāo)粘在電極或滴定杯壁上。如果出現(xiàn)這種情況,可輕輕旋轉(zhuǎn)滴定杯將其沖洗下來(lái)。
4) 再次將稱量舟放在天平上;
5) 在軟件中輸入樣品質(zhì)量。
C
純水
對(duì)于純水的添加,可通過(guò)質(zhì)量或體積兩種方法進(jìn)行操作。
方法一
按質(zhì)量添加
操作步驟
1) 在小體積注射器(約1mL)中吸入純水;
注意:由于需要添加的純水量非常少,建議使用非常細(xì)的針頭。
2) 將注射器放在天平上,然后去皮;
3) 開始滴定,將適量的純水通過(guò)隔膜注入滴定杯,將zui后一個(gè)液滴吸回注射器中,拔出針頭;
4) 再次將注射器放在天平上;
5) 在軟件中輸入樣品質(zhì)量。
方法二
按體積添加
操作步驟
1) 在微升注射器中吸入適當(dāng)體積的純水,確保注射器中沒(méi)有氣泡,否則會(huì)影響結(jié)果;
2) 開始滴定,將注射器內(nèi)的純水通過(guò)隔膜注入滴定杯中;
3) 在軟件中輸入樣品體積。