【儀器信息網(wǎng) 行業(yè)應用】菌類在培育過程中受環(huán)境污染會導致砷含量的超標。長期食用砷超標的食品將會對人體健康造成危害。本文按照《食品安全國家標準 食品中總砷及無機砷的測定》(GB 5009.11-2014),采用濕法消解對食用菌樣品進行前處理,再通過海光儀器的HGF-S4原子熒光光度計對樣品中的總砷含量進行測定。對有證標準物質測定結果符合要求,方法操作簡便,靈敏度高,準確性好,適合食用菌中總砷的測定。
一、實驗部分
1.1 主要儀器
原子熒光光度計(HGF-S4,北京海光儀器有限公司);電熱板
1.2 試劑
硫酸(GR);硝酸(GR);高氯酸(GR);硼氫化鉀(AR);氫氧化鉀(AR);硫脲(AR);抗壞血酸(AR);超純水(電阻率≥18MΩ·cm);氬氣(≥99.99%);砷標準溶液(國家標準物質研究中心)
1.3 硼氫化鉀和硫酸溶液的配制
1)硼氫化鉀溶液(10g/L):稱取硼氫化鉀10.0g,溶于1000 mL 5g/L氫氧化鉀溶液中,攪拌均勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。
2)5%硫酸溶液:移取50mL硫酸,緩慢倒入950mL水中,攪拌均勻。
1.4 樣品前處理過程
樣品制備(食品安全國家標準 食品中總砷及無機砷的測定,GB 5009.11—2014)具體為:
稱取試樣~0.5g (精確至 0.001g)置于錐形瓶中,加入10mL硝酸、2mL高氯酸、1.25 mL硫酸,搖勻,于電熱板上低溫消化至無棕色氣體冒出,逐級升溫至200℃,繼續(xù)加熱至溶液剩余約1 mL后,升溫至300℃繼續(xù)加熱至消解液剩余約0.5 mL呈無色澄清,且錐形瓶中充滿白煙。冷卻,加水25 mL,再蒸發(fā)至錐形瓶中充滿白煙。冷卻,用水將消解液轉移至 25 mL 容量瓶中,加入10%硫脲+抗壞血酸溶液2.5 mL,硫酸1.25 mL,用水定容至刻度,混勻,放置30 min,待測。同時做空白實驗。
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